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研究表明，癌症、衰老等其他疾病与过量的自由基的产生有关联。

系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。如称取20.0g，则要求称量的准确度为0.1g。

1、检测要求的准确度和精密度不同的检测方法，其灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同，要根据生产和科研工作对检测结果的准确度、精密度要求来选择适合的检测方法。同一样品需要测定几种成分时，应尽可能选择能用一份样品处理液同时测定该几种成分的方法，达到快速、简便的目的。③进行加减法计算时，其结果中小数点后有效数字的保留位数应与参加运算的各数中小数点后位数最少的相同。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。④进行乘除法计算时，其结果中有效数字的保留位数应与参加运算的各数中有效数字位数最少的相同。

进行结果表述时，测定的有效数字的位数一般应满足卫生标准的要求，甚至高于卫生指标的要求，即报告的结果比卫生标准的要求多一位有效数。量取是指用量筒或量杯取液体物质的操作，其准确度用数值的有效数字位数表示。监测模式：多反应监测(MRM)模式，各目标化合物的质谱参数见表2。

色谱级的甲酸购自阿拉丁。目的 采用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。然而，部分生产企业仍然违规添加抗生素类药物，以增加消毒或抗抑菌效果，用于冒充消毒产品和抗抑菌产品，这不仅加重了抗生素的滥用情况，同时也给消毒和抗抑菌产品的安全使用造成隐患。1.5 校正曲线绘制在上述色谱条件和质谱条件下绘制校正曲线，该曲线的纵坐标为被测组分i定量离子峰面积Ai与内标物定量离子峰面积Ais之比Ai/Ais，横坐标为样品中被测组分i的含量Ci。

抗生素作为一种杀菌剂，被广泛应用于临床、畜牧业、水产养殖等行业。毛细管电压： 5.5 kV(ESI+)和 -4.5 kV(ESI-)。

1.2 标准溶液配制分别准确称取各标准品及同位素内标10 mg，用甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中，配成浓度为约1.0 mg/mL的标准储备液，-20 ℃冷冻避光保存。本方法基于超高效液相色谱-串联质谱(ulta high perfomance chromatography tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)，建立了对不同剂型的消毒产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素)、大环内酯类(红霉素)、-内酰胺类(头孢拉定)、磺胺类(磺胺嘧啶)、喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、林可酰胺类(克林霉素)、硝基咪唑类(甲硝唑)、氯霉素类(氯霉素)8类13种抗生素的检测方法。但由于抗生素的大量使用，其耐药性受到越来越多的关注。目前抗生素的检测方法有酶联免疫法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用法等。

1.3 样品前处理液体剂型：称取0.2 g(精确至1 mg)混合均匀的样品，置于15 mL离心管中，先加入10.0 L混合内标中间液，再加3.0 mL甲醇，涡旋1 min使样品分散，超声提取10 min，加入0.15 g氯化钠，涡旋混匀，9000 r/min离心5 min，吸取上清液，滤膜过滤，取0.8 mL滤液至进样瓶中，加入0.2 mL水，混合均匀，供超高效液相色谱-串联质谱测定。分别吸取适量单一内标储备液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成5 g/mL的混合内标中间液，4 ℃冷藏避光保存。0.22 m尼龙膜购自津滕公司。结论 该方法简单、可靠、重现性好，覆盖的抗生素种类多。

众所周知，消毒产品也具有杀灭细菌的作用。流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈。

色谱级的甲醇、乙腈购自Merck公司。分析纯的氯化钠购自国药集团。

在3种不同剂型的消毒产品中，低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%～130.4%，相对标准偏差均小于11.3%，满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。结果 13种选定的抗生素在4～100g/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.991，检出限为2～25g/kg。1.4.2 质谱条件电离方式：ESI+和ESI-同时扫描。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：金霉素，色谱柱，乙腈。运用建立的方法，在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星，含量为21.1 mg/kg，其余样品中均未检出相关物质。声明：本文所用图片、文字来源《卫生研究》，版权归原作者所有。

凝胶剂型：称取0.2 g(精确至1 mg)混合均匀的样品，置于15 mL离心管中，先加入10.0 L混合内标中间液，再加3.0 mL乙腈，涡旋1 min使样品分散，超声提取10 min，9000 r/min离心5 min，吸取上清液，滤膜过滤，取0.8 mL滤液至进样瓶中，再加入0.2 mL水，混合均匀，供超高效液相色谱-串联质谱测定综上所述，由于本方法所检测的13种目标物质中，除氯霉素为负离子模式外，其余12种目标物质均为正离子模式，而通常情况下酸能增强正离子模式下目标物质的响应，抑制负离子模式下目标物质的响应，通过以上实验发现，酸的增加抑制了氯霉素的响应但能满足实验需求，而如果水相中酸的含量低于0.1%，强力霉素和米诺环素不出峰，综合考虑下，本方法选取了0.1%甲酸水-乙腈作为流动相，各目标物的整体响应和分离良好。

综上所述，最终确定了液体剂型、膏霜剂型、凝胶剂型不同的前处理方式，详见1.2.2。针对3种剂型的消毒产品，分别采用1、3和5 mL溶剂进行提取，结果发现，使用1 mL溶剂提取时，由于提取溶剂过少，提取不充分，进一步增加提取溶剂的用量(3和5 mL)，各目标物质回收率均能满足试验要求，由于使用5 mL溶剂提取时，受稀释效应的影响，各目标物质的方法定量限高于使用3 mL提取溶剂，因此，本实验采用3 mL溶剂提取目标分析物。

声明：本文所用图片、文字来源《卫生研究》，版权归原作者所有。11：氯霉素-D52.2 样品前处理条件的选择研究分别比较了3 mL甲醇、甲醇+水(1∶1，V/V)、甲醇+0.1 mol/L盐酸(1∶1，V/V)提取效率，发现甲醇+0.1 mol/L盐酸(1∶1，V/V)对于氯霉素的提取效率较差，这主要是由于氯霉素采用负离子模式采集，而酸抑制了负离子的响应，最终导致氯霉素回收率较低。

其次，以0.1%甲酸水作为水相，进一步比较了有机相酸度的影响，有机相分别为乙腈和0.1%甲酸乙腈溶液。首先，以0.1%甲酸水作为水相，分别比较了甲醇和乙腈作为有机相时各目标物的响应情况。最后，以乙腈作为有机相，比较了纯水、0.05%甲酸水、0.1%甲酸水作为水相时各目标物质的响应情况。结果表明，当有机相使用甲醇时，氯霉素、强力霉素、金霉素的响应有所提高，且峰形有所改善，但其余目标物质响应均有所下降，且米诺环素的峰形变差。

氧氟沙星、诺氟沙星、金霉素、土霉素、四环素、强力霉素的峰形变好，响应变强。结果表明，当使用0.1%甲酸乙腈溶液时，磺胺嘧啶、克林霉素、米诺环素响应略有提高，诺氟沙星和强力霉素的响应有所降低，其余目标物质基本无影响。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：强力霉素，红霉素，氯霉素。抗生素及其同位素内标的标准色谱图见图1和图2。

当采用甲醇+水(1∶1，V/V)提取膏霜剂消毒产品中的抗生素时，提取液呈乳浊状，经微孔滤膜过滤后仍无法澄清。另外，由于液体剂型类消毒产品中的水能与甲醇互溶，这会导致水溶性的杂质随目标物质一起被提取出来，因此加入适量的氯化钠，有助于水相与甲醇相分层，从而使目标物质保留在甲醇相中，一些水溶性的目标物则留在水相中，从而达到去除部分水溶性杂质的目的。

结果表明，随着酸度的增加，氯霉素、红霉素、磺胺嘧啶、头孢拉定的响应呈下降趋势。2 结果2.1 流动相的选择实验比较了不同水相及有机相作为流动相时各目标物的响应。克林霉素的峰形变好，强度基本不变。然而对于凝胶类消毒产品，以上提取模式均不适用，这主要基于凝胶的特殊性质，既不溶解于甲醇也不溶于水，因此进一步比较了乙腈、乙腈+水(1∶1，V/V)的提取效率，发现乙腈能使凝胶类消毒产品变性沉淀，同时能提取目标物质，而乙腈+水(1∶1，V/V)体系则使得凝胶类消毒产品呈浆糊状，无法分离提取目标物。

米诺环素和强力霉素在使用纯水或0.05%甲酸水作为水相时不出峰该菌株在以甲醇和甲胺为碳源的培养基中能够良好生长，能利用D-葡萄糖，蔗糖，果糖和木糖。

声明：本文所用图片、文字来源《食品与发酵工业》，版权归原作者所有。采用PCR技术扩增该菌株的16s rDNA 基因序列，经上海生工测序。

2.2 HPLC法检测PQQ本实验首先研究了其他色谱柱检测PQQ，结果发现普通C18柱无法使PQQ有效保留，更换流动相甲醇和乙腈，或者是梯度洗脱都不能保留PQQ。菌体细胞为球状，革兰氏阴性，不产芽孢，有荚膜，无鞭毛。